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Wie wird hochwirksames Chlorempenthrin-Rohpulver hergestellt?

Chlorempenthrinist ein neuartiges Pyrethroid-Insektizid mit hoher Wirksamkeit und geringer Toxizität, das eine gute Wirkung gegen Mücken, Fliegen und Kakerlaken hat.Es zeichnet sich durch hohen Dampfdruck, gute Flüchtigkeit und starke Abtötungswirkung aus. Es kann Schädlinge schnell abtöten, insbesondere beim Besprühen oder Begasen ist die Wirkung deutlich stärker.

 

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Vorbereitung

Das Herstellungsverfahren mit hoher EffizienzChlorempenthrinDas Rohpulver wird in drei aufeinanderfolgenden Schritten verarbeitet:

In einem mit einem Rückflusskühler ausgestatteten Reaktionsgefäß wurden unter Rühren, tropfenweiser Zugabe, Erhitzen und Abkühlen 200 g Dichlorethan und 200 g Natriumacetylen zugegeben. Nach dem Rühren und Abkühlen auf 10 °C…30 g Natriumhydroxid wurden innerhalb von etwa einer Stunde langsam zugegeben. Anschließend wurde die Temperatur auf 50 °C erhöht.100 g Valenal wurden tropfenweise zugegeben und 2 Stunden gerührt. Nach der Zugabe wurde die Temperatur 10 Stunden lang gehalten, bis die Reaktion abgeschlossen war. Zur Hydrolyse wurden 100 g Wasser zugegeben, die organische Phase abgetrennt, mit Säure und Wasser gewaschen, mit Natriumsulfat getrocknet und gelöst. Man erhielt 120 g Acetylenamylalkohol. Siedepunkt: 140–160 °C.Inhalt: 98 %, Ausbeute: 94,8 %.

(2)62 g Acetylenamylalkohol aus dem vorherigen Schritt in 460 g Toluol lösen, 0,1 g Triethylamin als Katalysator zugeben, rühren und auf 5 °C abkühlen lassen.Anschließend werden 116 g all-trans DV Inulylchlorid für 2 Stunden zugegeben. Nach der Zugabe wird die Mischung bei 20 °C gehalten.Die Reaktion wurde 6 Stunden lang durchgeführt und anschließend zweimal mit Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel wurde durch Desolvatisierung der Reaktionsflüssigkeit zurückgewonnen, um Chlorenylpyrethroid-Rohöl zu erhalten. Die Ausbeute an Rohöl betrug 157 Gramm, was einer Gesamtausbeute von 95 % entspricht.

(3) 100 g rohes Chlorempenthrin in 200 g Isopropanol lösen, 0,1 g des Katalysators Triethylamin zugeben und auf 5 °C abkühlen lassen., 6 Stunden lang rühren und kristallisieren lassen, zentrifugieren und das Material ablassen, dann das ursprüngliche Pulver trocknen, um hocheffizientes Chlorenethrin-Rohpulver zu erhalten.


Veröffentlichungsdatum: 28. August 2025